Discovery HP-TGA 75/750/7500

Zapraszamy do zapoznania się z trzema nowymi wysokociśnieniowymi termograwimetrami (HP-TGA), Discovery HP-TGA 75, HP-TGA 750 i HP-TGA 7500. Aparaty posiadają technologię magnetycznego zawieszenia (MSB), która niezmiennie od 20 lat jest światowym liderem tego typu rozwiązań. Genialnie zaprojektowana, przyjazna dla użytkownika mikrowaga ładowana od góry o niespotykanej dotąd wydajności. Ponadto Discovery HP-TGA to pierwsze urządzenia dostępne w wygodnej konstrukcji laboratoryjnej, wyposażone systemy dozowania i mieszania gazu i pary, kontrolę temperatury do 1100°C, dotykowy ekran z funkcją One-Touch-Away™ oraz zaawansowane oprogramowanie TRIOS.

• 
• 

Wyróżniające cechy i zalety:
• Opatentowana* ładowana od góry lewitująca waga z zawieszeniem magnetycznym umożliwia szczelne środowisko do badań termograwimetrycznych w atmosferach reaktywnych pod wysokim ciśnieniem (do 80 barów) i temperaturą (do 1100°C)
• Duża rozdzielczość wagi 0,1 μg zapewnia najdokładniejsze pomiary małych próbek lub materiałów o szybkiej kinetyce reakcji
• Konstrukcja wagi ładowana od góry zapewnia doskonałą stabilność ciężaru w wysokiej temperaturze i ciśnieniu oraz zapewnia wygodny dostęp do próbki w celu łatwego załadunku/rozładunku
• Zintegrowane dozowanie i kontrola ciśnienia gazu i pary eliminują potrzebę stosowania oddzielnego systemu i zapewniają kompaktową powierzchnię
• Bardzo dokładna kontrola temperatury wagi zapewniająca optymalną stabilność linii bazowej
• Nieporowaty materiał izolacyjny w kontakcie z gazem reakcyjnym wewnątrz pieca eliminuje potencjalne zatrzymywanie gazów (efekt „pamięci”) i umożliwia szybkie osiągnięcie próżni
• Kalibracja punktu Curie eliminuje wpływ rodzaju gazu reakcyjnego i ciśnienia na pomiar temperatury
• Kompaktowa konstrukcja umożliwia umieszczenie TGA na stole laboratoryjnym, minimalizując wymagania dotyczące przestrzeni laboratoryjnej i umożliwiając instalację pod wyciągiem podczas pracy z toksycznymi gazami
• Wysokie szybkości ogrzewania i chłodzenia (~200 K/min**), nawet pod wysokim ciśnieniem, zmniejszają ryzyko niepożądanych reakcji ubocznych i zwiększają moce przerobowe laboratorium
• Mała objętość wewnętrzna pozwala na szybką wymianę gazu, niskie jego zużycie, szybkie zwiększenie ciśnienia i bezpieczne warunki pracy
* European Patent: 1958323, U.S. Patent: 2009/0160279 Al, German Patent : DE 10 2015 116 767.0
** szybkości chłodzenia nawet > 250 K/min gdy start od T ≥ 800°C

Model	Maksymalny zakres temperatur [0C]*	Maksymalna szybkość grzania i chłodzenia [K/min]	Zakres ciśnień [Bar]	Rozdzielczość pomiaru zmiany masy [ug]	Zakres mas [mg]	Atmosfera reakcyjna
HP-TGA 75	1100	200	Próżnia – 80	0,1	500	Czyste gazy przedmuchujące  (od 1 do 3)
HP-TGA 750	1100	200	Próżnia – 80	0,1	500	Gazy przedmuchujące i mieszaniny (do 3)
HP-TGA 7500	1100	200	Próżnia – 80	0,1	500	Gazy przedmuchujące i mieszaniny oraz pary (od 1 do 3 gazów oraz jeden generator par)

* Maksymalna temperatura podczas pracy z N2 i innymi gazami o podobnym przewodnictwie cieplnym

 

Przykładowe zastosowania wysokociśnieniowych analizatorów termograwimetrycznych:
– Badania materiałów w funkcji trzech zmiennych – masy, temperatury i ciśnienia/atmosfery gazowej.
Przykładowo, rozkład szczawianu wapnia w atmosferze pod ciśnieniem 2 i 60 Bar:

– Piroliza i zgazowanie węgla, biomasy i innych materiałów odpadowych, organicznych
Aparaty serii Discovery HP-TGA idealnie nadają się do tego typu aplikacji
Pierwszym etapem procesu zgazowania jest piroliza surowca, gdzie podczas ogrzewania materiału organicznego w obojętnej atmosferze (np. N2 lub Ar) odparowują składniki lotne (woda, węglowodory, smoła) i wydziela się węgiel drzewny. Zgazowanie tego bogatego w węgiel węgla drzewnego w drugim etapie reakcji wymaga czynnika zgazowującego.
Czynnik zgazowujący – dwutlenek węgla i węgiel drzewny, wytwarzają gazowy tlenek węgla zgodnie z następującą główną reakcją:
CO2 + C → 2CO
Ponieważ kinetyka reakcji procesu zależy od warunków reakcji i surowca, skład i ciśnienie wytwarzanych gazów będą się różniły. Aparaty serii Discovery HP-TGA pozwalają na optymalizację warunków pracy dla danego surowca.
Produktami dalszych lub niepełnych konwersji i reakcji ubocznych mogą być inne gazy. Analizatory HP-TGA mogą być wyposażone w spektrometr mas do analiz składu powstających gazów.
Na poniższym schemacie przedstawiono proces pirolizy i zgazowania węgla brunatnego pod ciśnieniem 30 barów, mierzony za pomocą Discovery HP-TGA. Podczas ogrzewania do 1000°C z szybkością ogrzewania 10°C/min, jako gaz reakcyjny dozowany jest Ar. Powstały na tym etapie ubytek masy wynoszący około 60 % wynika ze zwęglenia i pirolizy węgla brunatnego.
Po osiągnięciu stałej masy do komory reakcyjnej wprowadzana jest mieszanina Ar z 30 % CO2, aby rozpocząć proces zgazowania. Zgazowanie prowadzi do kolejnej utraty masy o 35%.

– Utlenianie materiałów
Spalanie paliw stałych lub ciekłych jest procesem utleniania. Temperatura utleniania i kinetyka reakcji zależą od ciśnienia i zawartości tlenu w gazie reakcyjnym. Za pomocą Discovery HP-TGA można badać wpływ ciśnienia i stężenia tlenu na utlenianie.
Poniżej przedstawiono przykład wpływu ciśnienia powietrza (3 i 80 Bar) na utleniania grafitu.

Dane na powyższym wykresie pokazują, że przy wyższym ciśnieniu 80 barów reakcja kończy się w znacznie niższej temperaturze w porównaniu do doświadczenia przy niższym ciśnieniu. Zakończenie reakcji przy niższym wkładzie energii może zaoszczędzić znacznie koszty w procesach produkcyjnych. Niektóre zastosowania obejmują projektowanie elektrowni z ciśnieniowym złożem fluidalnym i podziemne zgazowanie węgla.

– Korozja wysokotemperaturowa
Zrozumienie odporności materiału na korozję może mieć kluczowe znaczenie dla ulepszenia procesów technologicznych i zwiększenia wydajności. Na przykład sprawność turbin gazowych, parowych i silników odrzutowych jest bezpośrednio powiązana z ich maksymalną temperaturą pracy. Maksymalna temperatura jest ograniczona przez korozję wysokotemperaturową zastosowanych materiałów.
Zmiana masy metalu lub innego materiału spowodowana korozją jest na ogół bardzo mała. Ponadto nawet korozja wysokotemperaturowa jest zwykle procesem powolnym. Discovery HP-TGA idealnie nadaje się do takich pomiarów, ponieważ wyjątkowo wysoka rozdzielczość i dokładność pozwala na pomiar małych zmian masy próbki we względnie krótkim czasie.

Powyższy rysunek porównuje przyrost masy stopu Inconel®* C-276 w powietrzu w temperaturze 1000 °C przy ciśnieniu 3 i 80 barów. Zaobserwowany przyrost masy spowodowany jest utlenianiem powierzchni stopu. Całkowita zmiana masy wynosi tutaj około 287 μg przy 3 barach i 1444 μg przy 80 barach. Zgodnie z oczekiwaniami, ciśnienie atmosfery korozyjnej ma wpływ na kinetykę i intensywność korozji.

– Rozkład ciśnieniowy materiałów
Badanie dekompozycji materiałów polimerowych jest rutynowym badaniem na termograwimetrze. Nowy Discovery HP-TGA umożliwia dodatkowy wymiar badania wpływu ciśnienia na temperaturę i kinetykę rozkładu. Informacje te mają kluczowe znaczenie dla określenia granic, których nie należy przekraczać podczas produkcji lub zastosowań. Materiały polimerowe można testować w warunkach rzeczywistych, stosując rzeczywiste ciśnienia i gazy reakcyjne będące przedmiotem zainteresowania. Na poniższym wykresie porównano rozkład PVC-P w gazowym azocie przy ciśnieniach 1,2 i 80 barów. Rozkład jest procesem wieloetapowym. Produktami rozkładu są zazwyczaj HCL, węglowodory alifatyczne i aromatyczne.